市政工程知识:沥青含蜡量试验方法有哪些
2017-09-22 17:30 来源于网络
沥青含蜡量试验方法有哪些?
准备工作
(1)将蒸馏瓶洗净、干燥后,称其质量,准确至0.1g,然后置烘箱中备用。
(2)将150m1或250m1锥形瓶洗净、烘干、编号后,称其质量,准确至1mg,然后置干燥器中备用。
(3)将冷却装置各部洗净、干燥,其中砂芯过滤漏斗用洗液浸泡后蒸馏水洗至中性,然后干燥备用。
(4)准备沥青试样。
(5)用高温炉蒸馏时,应预先加热并控制炉内恒温550℃土10℃。
(6)在烧杯内备好冰水。
试验步骤
1)在蒸馏瓶中称取沥青试样质量(mb为(50&p1usmn;1)g,准确至0.1g,并将瓶塞塞妥用锥形瓶做接受器,装在盛有冰水的烧杯中。
(2)当用高温电炉时,将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温(550&p1usmn;10)℃的电炉中,并迅速将瓶颈固定在铁架的弹簧支架上,蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。
如用燃气炉时,调节火焰高度将蒸馏瓶周围包住。
(3)调节加热强度(即调节蒸馏瓶至高温炉间距离或燃气炉火焰大小),使从加热开始起5-8min内开始初馏(支管端口流出第一滴馏分)。其后以每秒两滴(4-5m1/min的流出速度继续蒸馏至无溜出油为止,然后在1min内将蒸馏瓶底烧红(即瓶内蒸馏残留物焦化)。
全部蒸馏过程必须在25min内完成。蒸馏后支管中残留的馏出油应流入接受器中。
(4)将盛有馏出油的锥形瓶从冰水中取出,拭干瓶外水分,在室温下冷却称其质量,得到馏出油总质量(m1),准确至0.05g。
(5)将锥形瓶中的馏出油加热熔化,并搅拌均匀。加热时温度不要太高,避免有蒸发损失。然后将熔化的馏出油注入另一己知质量的锥形瓶(250m1)中,称取用于脱蜡的馏出油质量(m2),准确至1mg,其数量需使其冷冻过滤后能得到0.05-0.1g蜡,但取样量不得超过10g。
(6)将冷却过滤装置装妥,并将吸滤瓶支管用橡胶管与水流泵(或真空泵)及U形水银柱压力计连接起来。向冷浴中注入适量的冷液(工业酒精),其液面比试样冷却筒内液面(乙醚-醇)高约70mm以上,以便向冷浴内加干冰不致溅人试样冷却筒内,用适当工具搅拌冷液,使之保持温度(-20土0.5)℃。也可取低温水槽作冷浴,此时冷液可采用1:1甲醇水溶液,低温水槽应能自动控温到(-20土0.5)℃。
(7)将盛有馏出油的锥形瓶注入10m1乙醚,使其充分溶解,然后注入试样冷却筒中,再用15m1乙醚分两次清洗盛油的锥形瓶,并将清洗液倒人试样冷却筒中,将25m1乙醇注入试样冷却筒内与乙醚充分混合均匀。从加入乙醚时间开始,冷却几,使蜡充分结晶析出。
(8)预先在另一锥形瓶或试管(50m1)中量取50nI1乙醚一乙醇1:1混合液,使其冷却至-20℃,至少恒冷15min以后再使用。
(9)当试样冷却筒中溶液冷却结晶后,拔起其中的塞子,过滤结晶析出的蜡,并将塞子用适当方法或吊在试样冷却筒中,保持自然过滤30min。
(10)当砂芯过滤漏斗内看不到液体时,启动水流泵(或真空泵),调节U形水银柱压力计真空度,使滤液的过滤速度为每秒一滴左右,抽滤至元液体滴落)然后小心地关闭水流泵(或真空泵),使压力计恢复常压。再将已冷却的乙醚一乙醇混合液一次加入30m1,洗涤蜡层,并清洗塞子及试样冷却筒内壁。继续过滤,当溶剂在蜡层上看不见时,继续抽滤5min,将蜡中的溶剂抽干,以除去蜡中的溶液。
(11)从冷浴中取出试样冷却过滤装置,取下吸滤瓶,将其中溶液倾人一回收瓶中。吸滤瓶也用乙醚一乙醇混合液中洗3次,每次用10-15m1,洗液倒人回收瓶中。
(12)将试样冷却筒、塞子及吸滤瓶重新装妥,再将30m1已预热至(50-60)℃的石油醚清洗试样冷却筒及塞子,拔起塞子使溶液流至过滤漏斗,待漏斗中无溶液后,再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次,每次用量35m1,然后立即用水流泵(或真空泵)吸滤,至无液滴滴落。
(13)将吸滤瓶中蜡溶液倾人已称质量的锥形瓶中)并用常温石油醚分三次清洗吸滤瓶,每次用量10-15m1。洗液倒人锥形瓶的蜡溶液中。
(14)将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上,囫收溶剂或使溶剂蒸发净尽。然后将锥形瓶置温度为105℃土5℃烘箱中除去石油醚,然后放入真空干燥箱(105℃土5℃,残压21-35kPa)中1h,再置干燥器中冷却1h后称其质量,得到析出蜡的质量m3,准确至0.1mg。
同一沥青试样蒸馏后,从馏出油中取3个试样进行试验。
相关资讯